English

Zasadnutie CCMAS (2009)

30. zasadnutie Výboru CA pre metódy analýz a vzorkovania (CC MAS)
Balatonálmadi 09. 03. – 13. 03. 2009-04-27

Úvod

V dňoch 09. 03. 2009 až 13. 03. 2009 sa v maďarskom Balatonálmadi uskutočniklo 30. plenárne zasadnutie Výboru CA pre metódy analýz a vzorkovania (CC MAS), na ktorom sa v zmysle požiadavky zabezpečenia kontinuálnej účasti Slovenskej republiky ako členskej krajiny Codex Alimentarius zúčastnil Ing. Martin Polovka, PhD., samostatný vedecký pracovník Výskumného ústavu potravinárskeho v Bratislave.
Rokovanie CC MAS sa uskutočnilo pod záštitou vlády Maďarskej republiky a zúčastnilo sa ho viac než 140 delegátov a pozorovateľov, reprezentujúcich 49 členských krajín CA, jednu členskú organizáciu (EÚ) a 10 medzinárodných organizácií. Predsedajúcim zasadnutia bol prof. Dr. Arpád Ambrus z Maďarského úradu pre bezpečnosť potravín, spolupredsedom Dr. Béla Kovács z Univerzity v Debrecíne.
 
Samotnému rokovaniu CC MAS predchádzalo odborné sympózium s názvom „Method Performance and Criteria Approach – Truth and Consequencesnty“ (Účinnosť analytických metód a tvorba kritérií – Skutočnosť a dôsledky?), ktoré bolo organizované viacerými medzinárodnými organizáciami (AOCS, BIPM, ICC, NMKL, MoniQa). Program bol zameraný monotematicky na posudzovanie parametrov analytických metód s ohľadom na filozofiu tvorby kritérií – tzv. „criteria approach“.
Jeho cieľom bolo priblížiť účastníkom proces posudzovania a schvaľovania analytických metód, ktoré sú využívané v rámci CA a v tejto súvislosti prezentovať významné kvalitatívne parametre, ktoré musí CC MAS pri schvaľovaní každej analytickej metódy posudzovať. V nadväznosti na to v ďalšej časti boli názorne prezentované dôvody zavedenia „criteria approach“ a základná filozofia tohto prístupu. S ohľadom na to, že proces tvorby kritérií sa dotýka aj normotvorných organizácií a akreditačných orgánov ako aj bežných používateľov, posledná časť sympózia bola zameraná na postup tvorby kritérií, posudzovanie vhodnosti analytickej metódy s ohľadom na nastavené kritériá a následne na verifikáciu vhodnosti zvolenej analytickej metódy.
 

Program rokovania

Agenda 30. zasadnutia CC MAS pozostávala z 15 bodov:
1.         Schválenie programu 30. plenárneho rokovania CC MAS
2.         Dokumenty a pripomienky, adresované CC MAS Komisiou Codex Alimentarius (CAC) a ďalšími Výbormi CA
3a.       Kritériá pre posúdenie akceptovateľných metód analýz. Návrh Smernice na evaluáciu akceptovateľných metód analýz
3b.       Návrh pracovnej verzie Smernice pre priebeh diskusie o výsledkoch analýz
4.         Návrh smernice o používaní analytickej terminológie
5.         Schválenie limitov analytických metód využívaných v Kódexových normách
6.         Smernica na tvorbu kritérií pre výber vhodnej analytickej metódy (Spracovanie metód pre analýzu stopových prvkov do podoby kritérií)
7.         Návrh pracovnej verzie Smernice pre tvorbu kritérií na metódy vhodné na detekciu a identifikáciu potravín získaných biotechnologickými postupmi
8.         Revidovaný návrh pracovnej verzie Smernice o (odhade) neistoty merania
9.         Návodna odhad neistoty vzorkovania
10.       Diskusný príspevok o (postupe) vzorkovania mlieka a mliečnych produktov
11.       Diskusný príspevok o metódach používaných na analýzu dioxínov a PCB
12.       Správa z medziodborového mítingu o metódach analýz a vzorkovania
13.       Ostatné záležitosti a plán práce do budúcnosti
14.       Dátum a miesto nasledujúceho stretnutia CC MAS
15.       Prijatie záverečnej správy
 
Prerokovávané dokumenty a niektoré pripomienky k jednotlivým bodom sú dostupné aj na serveri ftp://ftp.fao.org/codex/ccmas30. K týmto dokumentom bolo v priebehu rokovania predložených celkovo 22 tzv. „Codex room“ dokumentov (CRD), v ktorých boli zhrnuté pripomienky jednotlivých krajín, členských organizácií a správy z činnosti odborných skupín fungujúcich v rámci CC MAS, resp. aktualizované znenia dokumentov k niektorým bodom agendy tak, ako boli prerokované na tomto zasadnutí.
 

Priebeh rokovania

S ohľadom na množstvo dokumentov, ktoré boli definitívne schválené CC MAS a  následné zaslané Komisii CA (CAC) na definitívne odsúhlasenie a začlenenie do systému dokumentov FAO/WHO, možno toto rokovanie CC MAS považovať za veľmi progresívne a úspešné.
 
Po prerokovaní a schválení programu s niekoľkými zmenami a presunmi jednotlivých bodov prebiehala ku každému bodu agendy odborná diskusia. V ďalšej časti tohto informatívneho článku vyberáme z agendy rokovania tie časti, u ktorých aj s ohľadom na záujmy EU, bol dosiahnutý najvýraznejší pokrok, resp. ktoré majú priamy dosah na pokračovanie práce vo Výbore CC MAS, resp. odbornú komunitu.
 
V rámci bodu 2 sa CC MAS zaoberal okrem iného problematikou súladu Vzorkovacieho plánu pre orechy, pistácie a mandle predloženého Výborom pre kontaminanty v potravinách (CC CF), so schválenými normami v oblasti vzorkovania, kriteriálnym prístupom a existujúcimi schválenými metódami používanými na detekciu aflatoxínov. V diskusii k dokumentu a jeho prílohám bol podporený návrh EU na zmenu textu v otázke spôsobu prípravy a homogenizácie vzorky a na doplnenie časti textu týkajúcej sa postupu pri schvaľovaní, resp. zamietnutí povolenia na import príslušnej dodávky/šarže. Boli tiež schválené viaceré opravy znenia textu, resp. zmeny edičného charakteru. CC MAS zaslal CC CF upravený dokument na opätovné posúdenie s tým, aby sa pri ďalšej úprave Vzorkovacieho plánu Výbor CC CF pridŕžal platných smerníc CA v oblasti využívania analytických výsledkov (Procedurálny Manuál CA, 17. vydanie, str. 86, ďalej PM).
 
Výbor CC MAS súhlasil so zastavením prác na dokumente „Návrh Smernice na evaluáciu akceptovateľných metód analýz“ s ohľadom na neprijate publikácií k tejto problematike, pripravovaných pod gesciou Nového Zélandu, odbornou verejnosťou.
 
EU a jej členské štáty považujú dokument „Smernica pre priebeh diskusie o výsledkoch analýz“ za jeden z kľúčových v agende CC MAS. Dokument jasne, prehľadne a stručne rieši problém nezhody experimentálnych výsledkov medzi exportérom a kontrolným laboratóriom v krajine importu. Neberie sa pritom ohľad na neistoty vzorkovania, posudzujú sa len analytické výsledky.
S cieľom v maximálnej možnej miere zladiť pripomienky, doručené od posledného rokovania CC MAS a zaslať po posúdení dokument na schválenie CAC bola vytvorená in-session pracovná skupina (PS). Na troch rokovaniach tejto PS bol pripravený kompromisný návrh dokumentu, ktorý bol predložený do pléna. Nebola nijako zmenená koncepcia dokumentu, došlo len k jeho spresneniu vo všetkých častiach a odstráneniu prípadne sporných alebo nejednoznačných oblastí. Z dokumentu bol vypustený empirický vzorec pre výpočet kritickej odchýlky. Takto upravený text bol bez väčších prieťahov v pléne schválený a následne po niekoľkých rokoch prípravy zaslaný na schválenie Komisii CA. Schválený text je prílohou Záverečnej správy – ALINORM 09/32/23-Annex II (prístupný na stránke www uvedenej vyššie v texte).
 
Definitívne bola schválená vo výbore aj Smernica o používaní analytickej terminológie“. Dokument je určený pre vlády a najmä laickú verejnosť, obsahuje základné analytické pojmy a ich definície, ktoré sú doplnené množstvom vysvetliviek a referencií. Pri jeho revízii sa vychádzalo z platnej terminológie uvedenej v procedurálneho manuálu (PM), v prípade, ak definícia bola dostatočná, bola ponechaná, v prípade potreby bola nahradená definíciou ISO alebo definíciou podľa Medzinárodného metrologického slovníka, VIM (International Vocabulary of Metrology).
Počas prerokovania boli v dokumente vykonané viaceré zmeny – odstránené alebo aktualizované referencie, upravené niektoré odborné termíny, ako aj definície pojmov, napr. pre bias, skutočnú hodnotu, konvenčnú kvantitatívnu hodnotu a pod., pričom niektoré bežné ISO definície boli nahradené z praktických dôvodov zrozumiteľnejšími definíciami VIM. Boli tiež doplnené niektoré nové definície, napr. pre analyt, postup analýzy (assay), meraciu metóda (measurement method) ai.
Z diskusie vyplynula aj potreba úpravy znenia iných smerníc v PM. Všade, kde je to relevantné sa v PM pojem špecificita (specificity) nahradí pojmom selektivita (selectivity).
Výbor CC MAS s týmito zmenami Smernicu schválil a zaslal ju na definitívne schválenie CAC s návrhom na vypustenie analytickej terminológie z PM. Schválený text je prílohou Záverečnej správy – ALINORM 09/32/23-Annex III.
S ohľadom na to, že terminológia sa dynamicky vyvíja, v prípade potreby bude možné v budúcnosti opätovne smernicu zrevidovať a aktualizovať.
Ďalším dokumentom, ktorý sa definitívne vo výbore ukončil je „Smernica na tvorbu kritérií pre výber vhodnej analytickej metódy“, ktorá má slúžiť pre potreby jednotlivých výborov CA a má byť začlenená do PM.
Časť 1 tohto dokumentu – Inštrukcie na implementáciu kriteriálneho prístupu - už bola začlenená do aktualizovaného vydania PM, na rokovaní CC MAS sa táto časť už len posudzovala, diskusie prebiehali k II. časti dokumentu – samotný návrh smernice pre tvorbu kritérií + ilustrácie použitia smernice. Zásadnou zmenou dokumentu oproti predchádzajúcim verziám je, že kritériá sa tvoria v závislosti na koncentrácii analytu, pričom pre ich výpočet sa za hraničnú koncentráciu považuje 0.1 mg/kg. Tento limit bol zvolený s ohľadom na praktickú aplikáciu – pre nižšie koncentrácie analytu nie je prakticky možné nájsť metódu s tak širokým aplikačným limitom, resp. LOD/LOQ. Od toho sa potom vyvíja výpočet ostatných numerických kritérií. Do dokumentu bola začlenená názorná tabuľka, v ktorej sú podľa postupov uvedených v návrhu smernice vypočítané numerické kritériá pre jednotlivé parametre metód v závislosti na koncentrácii analytu.
Na základe podnetov z diskusie boli v oboch posudzovaných častiach dokumentu vykonané opravy chýb. S ohľadom na to, že tvorba kritérií sa nedá aplikovať plošne, v oboch častiach dokumentu bolo schválené doplnenie textu poznámkou, že tzv. Criteria approach sa týka len plne validovaných metód s výnimkou napr. PCR a ELISA imunologických metód, pre ktoré je potrebné kritériá tvoriť špecificky.
Výbor CC MAS zaslal 1. časť dokumentu CAC na schválenie a II. časť na posúdenie Výboru pre všeobecné princípy (CC GP) a následne na schválenie CAC. Schválený text je prílohou Záverečnej správy – ALINORM 09/32/23-Annex V.
 
Výbor CC MAS sa v rámci bodu 5 tradične zaoberal posudzovaním súboru analytických metód na stanovenie rôznych elementov vo viacerých potravinových komoditách, o posúdenie a schválenie ktorých požiadali CC MAS komoditné výbory, pod gesciu ktorých príslušné analýzy patria, tj. napr. Koordinačný výbor FAO/WHO pre Áziu, Výbor pre cukry (CC S), Výbor pre nutrienty a potraviny určené na špeciálne použitie (CC NFSDU) a Výbor pre spracované ovocie a zeleninu (CC PFV). Zoznam všetkých posúdených metód a ich klasifikácia sa nachádza v prílohe IV. Záverečnej správy z 30. rokovania CC MAS (ALINORM 09/32/23-Annex IV).
 
Návrh pracovnej verzie „Smernice pre tvorbu kritérií na metódy vhodné na detekciu a identifikáciu potravín získaných biotechnologickými postupmi“ bol obdobne ako v minulosti, predmetom takticko – odborného sporu. Snahou niektorých štátov bolo dokument blokovať, resp. rozšíriť pôsobnosť smernice o ďalšie možnosti využitia Protein- a DNA – based metód, napr. pre účely potravinovej bezpečnosti - detekciu alergénov alebo patogénov atď.
S ohľadom na to bola vytvorená v rámci rokovania pracovná skupina (PS), ktorá pripravila návrh rozšírenej verzie časti Zámer (Scope) ako aj alternatívne názvy návrhu smernice.
PS navrhla dva alternatívne názvy, pričom sa v pléne podarilo presadiť variantu podporovanú EU a jej členskými štátmi, ktorá obsahuje slovo „biotechnology“ priamo v názve (alternatíva I), a nie len v poznámke pod čiarou (alternatíva II). PS pripravila aj nový návrh Scope, s ohľadom na to, že sa v novej verzii podarilo zachovať podstatné prvky zámeru pôvodnej smernice, rozhodla sa EU vysloviť dohodnutej zmene podporu a tým nepredlžovať prípravu dokumentu.
V diskusii došlo popri týchto zmenách k spresneniu niektorých formulácií textu. Viaceré delegácie vytkli dokumentu netypickú štruktúru, navrhli tiež viacero technických a edičných zmien. Zásadné návrhy sa týkali vypustenia Criteria approach z textu návrhu smernice. Tento návrh nebol podporený s odôvodnením, že smernica má byť určená vládam a ako taká aj samonosná a je potrebné do nej zakomponovať viaceré dokumenty, ktoré sa v súčasnosti využívajú len v rámci výborov CA, resp. sú uvedené v PM. Z toho vyplýva aj nesúlad štruktúry dokumentu so štandardom používaným v CA.
Elektronická PS bude pokračovať v príprave návrhu smernice, zohľadní všetky doručené i nové pripomienky a pripraví na nasledujúce zasadnutie návrh v podobe obvyklej pre smernice CA. Dokument bude po prepracovaní rozoslaný formou obežníka na pripomienkovanie a predložený na nasledujúce rokovanie CC MAS.
 
Zástupca Veľkej Británie predložil na rokovanie návrh pracovnej verzie „Smernice o (odhade) neistoty merania“ a „Návodna odhad neistoty vzorkovania“.
Smernica pre odhad neistoty merania bola pripravená s cieľom revidovať a vysvetliť smernice CAC/GL-54-2004 v otázkach odhadu neistoty merania, najmä s ohľadom na pôvod neistoty merania, jej vyjadrenie a využitie v analytickej praxi. S ohľadom na veľké množstvo pripomienok technického aj odborného charakteru, doručených vo forme CRD alebo prezentovaných v diskusii bol prijatý záver, že elektronická PS dokument znovu prepracuje a bude opätovne rozoslaný na pripomienkovanie. Na 31. zasadnutí sa ním bude CC MAS znovu zaoberať.
V dokumente „Návodna odhad neistoty vzorkovania“ sa rieši postup odhadu neistoty pochádzajúcej z odberu vzorky. Dôležitosť tejto problematiky v systéme CA vychádza z toho, že doteraz sa vplyv tejto neistoty na odhad celkovej neistoty merania podceňoval - špecifikácie platných Kódexových noriem v tejto oblasti napr. vychádzajú z predpokladu, že vzorka bola odobratá korektným spôsobom a je dostatočne reprezentatívna, tj. neistota spojená s vzorkovaním je mylne pokladaná za nulovú. Neistota merania však ovplyvňuje významne otázky medzinárodného obchodu a bezpečnosti potravín – najmä pri posudzovaní zhody analytických výsledkov s platnými hygienickými limitmi (napr. u rezíduí liečiv, pesticídov, mykotoxínov, atď).
Z diskusie vyvstala potreba prípravy smernice pre odhad neistoty merania s osobitým zreteľom na neistotu vzorkovania, resp. dokumentu v ktorom by sa vhodne kombinovali oba príspevky k celkovej neistote merania – neistota vzorkovania a  neistota samotného merania (analytická neistota). S ohľadom na to, že problematika neistoty vzorkovania je nedostatočne rozpracovaná, el. PS bude pokračovať v práci. Predložený dokument bude revidovaný v zmysle podnetov z diskusie a doručených pripomienok, pričom by sa mala začať tvoriť databáza poznatkov o problematike odberu vzoriek, ktorá následne umožní vytvoriť základné pravidlá pre odhad neistoty vzorkovania. Tento návrh bol následne schválený.
 
Dokument Diskusný príspevok o metódach používaných na analýzu dioxínov a PCB“ vznikol na podnet CC CF. Ide o pokus zahrnúť do jedného dokumentu pokiaľ možno úplný prehľad relevantných metód používaných na analýzu PCB a dioxínov a navrhnúť postup tvorby kritérií pre tieto metódy. Tomu zodpovedá aj štruktúra dokumentu, ktorý pozostáva zo 4 základných častí – návrhu na kritériá pre metódy vhodné na detekciu dioxínov a PCB, prehľadu najpoužívanejších detekčných metód ako boli dodané vládami a medzinárodnými organizáciami počas prípravy dokumentu, prehľadu limitov koncentrácií pre dioxíny, PCB a ďalšie kontaminanty podľa príslušnej matrice a v poslednej časti sú zosumarizované metódy a postupy na detekciu predmetných kontaminantov používané v laboratóriách štátov participujúcich na práci el. PS.
Počas diskusie boli v texte vykonané viaceré zmeny edičného charakteru, doplnené/spresnené názvy jedn. metód a referencie na zodpovedajúce medzinárodné štandardy. EU prezentovala návrh na rozšírenie dokumentu o ďalšie relevantné analytické metódy a následne zaslanie upraveného dokumentu na posúdenie CC CF, ktorý by mal následne zvážiť či ho nezaradí do svojich predpisov týkajúcich sa postupov pre prevenciu a elimináciu dioxínov a PCB kontaminantov v potravinách. Bol schválený návrh zaslať dokument v súčasnej podobe na posúdenie CC CF.
 
Správa z medziodborového mítingu (Inter-Agency Meeting - IAM) o metódach analýz a vzorkovania je správou zo stretnutia medzinárodných organizácií pôsobiacich v oblasti metód analýz a vzorkovania (ISO, NMKL, AOAC, IDF...), ktorý sa uskutočnil 6.3.2009. V dokumente vyjadrili členovia IAM svoje pripomienky k jednotlivým bodom agendy 30. zasadania CC MAS. Počas stretnutia sa diskutovalo aj o niektorých otázkach a aktivitách normotvorných organizácií a o problematike aktualizácie medzinárodných noriem. Zaoberal sa tiež problémom rastúcich cien niektorých reagentov, najmä rozpúšťadiel a protilátok rutinne využívaných v niektorých analytických postupoch čo môže za istých okolností brzdiť rozvoj analytických postupov.
 
V rámci bodu „Ostatné záležitosti a plán práce do budúcnosti“ sa Výbor CC MAS zaoberal 4 rôznymi témami:
1, Bola diskutovaná problematika potreby pravidelnej revízie a aktualizácie odkazov na normy, smernice a iné dokumenty, využívané v rámci CA. Po rozsiahlej diskusii ohľadne spôsobu realizácie zástupca IAM ponúkol možnosť, že členovia IAM budú v pravidelných intervaloch vydávať zoznamy svojich revidovaných noriem, ktoré budú následne dostupné relevantným výborom. V prípade, že niektorý štát alebo organizácia pracujúca v rámci CA zistí potrebu urgentnej aktualizácie niektorého dokumentu alebo smernice používanej v rámci CA, môže sa obrátiť s takouto žiadosťou priamo na CC MAS alebo Sekretariát CA.
2, Diskutovanou bola tiež otázka dostupnosti validovaných metód na stanovenie obsahu melamínu v potravinách s ohľadom na jeho výskyt v USA krmive pre zvieratá a v Číne v potravinách určených pre deti. Zatiaľ neexistuje metóda typu III, schválená pre účely CA. Schválené sú len screeningové metódy na báze ELISA testov, navrhovaná metóda HPLC-MS-MS, ktorá by umožnila kvantitatívne stanovenie melamínu, nie je v súčasnosti plne validovaná a pre niektoré štáty je drahá. V odpovedi viaceré medzinárodné organizácie uviedli, že v súčasnosti prebieha vývoj a validácia viacerých metód umožňujúcich kvalitatívne aj kvantitatívne stanovenie obsahu melamínu, tento proces je však pomerne náročný a zdĺhavý. Napriek tomu je možné očakávať ich skorú dostupnosť.
3, Diskutovaná bola otázka nejednotnej štruktúry dokumentov používaných v rámci CA -mala by sa ustáliť ich jednotná forma, ktorá uľahčí orientáciu používateľov. Zároveň viaceré delegácie diskutovali potrebu doplniť tabuľky, grafy a obrázky v dokumentoch využívaných v rámci CA príslušnými odkazmi na zdroj údajov. Výbor CC MAS a Sekretarát CA privítal tieto podnety s tým, že sa im do budúcna bude potrebné venovať.
4, Na podnet IAM sa CC MAS zaoberal otázkou dostupnosti niektorých rozpúšťadiel a chemikálií, resp. testerov používaných v niektorých analytických postupoch. IAM vyjadril ochotu túto problematiku dôkladne preskúmať, spracovať do podoby diskusného príspevku a následne s ňou oboznámiť CC MAS.
 

Záver

Na 30. rokovaní CC MAS bol dosiahnutý výrazný progres vo viacerých prerokovávaných bodoch agendy – tri dokumenty boli zaslané na posúdenie Výboru pre všeobecné princípy (CC GP) a definitívne schválenie CAC, jeden dokument bol po prerokovaní v CC MAS zaslaný CC CF a bolo posúdené veľké množstvo analytických metód zaslaných jednotlivými komoditnými výbormi.
Viaceré body programu boli na toto rokovanie Výboru zaradené po prepracovaní z predchádzajúceho stretnutia. Rovnako na tomto zasadnutí vzniklo niekoľko dokumentov, ktoré boli dané na prepracovanie, budú rozoslané na pripomienkovanie a budú predmetom rokovania nasledujúceho zasadnutia CC MAS, bude preto potrebné pokračovať v kontinuite zastúpenia delegátov SR na koordinačných zasadnutiach členských krajín EÚ a následne na zasadnutiach CC MAS.
Termín ďalšieho, 31. zasadnutia Kódexového výboru pre metódy analýz a vzorkovania bol dohodnutý na začiatok marca 2010. Presné miesto rokovania bude oznámené po dohode hostiteľskej krajiny a Komisie CA.
 
 
 
V Bratislave 28. 04. 2009                                                         Ing. Martin Polovka, PhD.
                                                                                              účastník zasadnutia CC MAS

 


<-- SPÄŤ