English

Smernica na zapracovanie konkrétnych ustanovení do kódexových noriem a súvisiacich textov

Smernica na vypracovanie a/alebo revíziu kódexov hygienickej praxe pre konkrétne komodity

Definovanie dodatočných hygienických požiadaviek na konkrétne potravinové články alebo skupiny potravín treba obmedziť na nevyhnutnú mieru potrebnú na zabezpečenie cieľov jednotlivých kódexov.
Prvoradou úlohou kódexov hygienickej praxe je pomoc štátom pri aplikácii hygienických zásad z hľadiska národných a medzinárodných požiadaviek.
Základnými dokumentmi v oblasti hygieny sú: Revidovaný odporúčaný medzinárodný kódex praxe – Všeobecné princípy hygieny potravín (vrátane smernice na aplikáciu systému HACCP) a Revidované princípy definovania a aplikácie mikrobiologických kritérií na potraviny.
Všetky kódexy Codexu Allimentarius, týkajúce sa hygienickej praxe pre konkrétne potraviny alebo skupiny potravín, musia vychádzať zo Všeobecných princípov hygieny potravín a smú obsahovať len dodatočné informácie, ktoré treba brať do úvahy vzhľadom na konkrétnu potravinu alebo skupinu potravín.
Ustanovenia kódexov hygienickej praxe musia byť definované natoľko zreteľne a prehľadne, že ich už netreba ďalej objasňovať.
Vyššie uvedené skutočnosti sa vzťahujú aj na kódexy praxe, obsahujúce ustanovenia vzťahujúce sa na hygienu.

Princípy definovania kódexových analytických metód

Účel kódexových analytických metód

Sú to predovšetkým medzinárodné metódy na verifikáciu ustanovení kódexových noriem. Treba ich používať ako referenčné, pri kalibrácii metód používaných alebo zavedených na rutinné vyšetrenia a na kontrolné účely.

Analytické metódy

  1. Typy analytických metód
  1. Definičné metódy (typ I)

Definícia: Metóda, ktorou sa stanoví hodnota, ku ktorej sa dá dospieť iba touto metódou.

Príklady: Reichertovo-Meisslovo číslo, strata sušením, soľ v náleve na základe hustoty.

  1. Referenčné metódy (typ II)

Definícia: Metóda typu II je referenčnou tam, kde sa nedá uplatniť metóda typu I. Volí sa z metód typu III (ako je uvedené nižšie). Treba ju odporúčať na používanie v prípade sporov a na kalibračné účely.

Príklad: potenciometrické stanovenie halogenidov.

  1. Overené  alternatívne metódy (typ III)

Definícia: Metóda typu III je taká, ktorá spĺňa kritériá metód, ktoré možno použiť na kontrolu, inšpekciu alebo legislatívne účely, tak ako ich vyžaduje Kódexový výbor pre analytické metódy a vzorkovanie (CC MAS).

Príklad: Volhardova alebo Mohrova metóda na stanovenie chloridov.

  1. Dočasné metódy (typ IV)

Definícia: Metóda typu IV je taká, ktorá sa tradične používa, prípadne bola nedávno zavedená , ale ešte neboli pre ňu stanovené kritériá na akceptáciu Kódexovým výborom CC MAS.

Príklad: stanovenie syntetických farbív v potravinách.

Všeobecné kritériá na výber analytických metód

  1. Treba uprednostňovať oficiálne analytické metódy vypracované medzinárodnými organizáciami, ktoré sa zaoberajú potravinami alebo skupinami potravín.
  2. Treba uprednostňovať analytické metódy, ktorých spoľahlivosť bola definovaná z hľadiska nasledujúcich kritérií:
    1. špecifita
    2. správnosť
    3. presnosť; vnútrolaboratórna opakovateľnosť (v rámci daného laboratória), medzilaboratórna reprodukovateľnosť (v rámci daného laboratória a medzi jednotlivými laboratóriami)
    4. detekčný limit
    5. citlivosť
    6. praktickosť a aplikovateľnosť pri bežných laboratórnych podmienkach
    7. príp. iné kritériá podľa potreby.
  3. Metódy treba voliť na báze praktickosti, pritom treba uprednostniť také, ktoré sa dajú používať rutinne.
  4. Všetky navrhnuté analytické metódy sa musia  priamo vzťahovať na konkrétnu kódexovú normu.
  5. Analytické metódy, ktoré sú vhodné na viaceré skupiny komodít, treba uprednostniť pred metódami vhodnými len na jednotlivé komodity.

Všeobecné kritériá na výber analytických metód pri kriteriálnom prístupe

Všeobecné kritériá na výber analytických metód validovaných v jedinom laboratóriu 

Pracovné pokyny na implementáciu kriteriálneho prístupu v Kódexe

Konverzia konkrétnych analytických metód na kritériá metódy v rámci CCMAS

Analytická terminológia na kódexové účely

Výsledok (result): Konečná hodnota oznámená ako namerané alebo vypočítané množstvo po vykonaní meracieho postupu vrátane všetkých dielčích postupov a výpočtov.

Poznámky:

  1. Pri výsledku treba zreteľne uviesť, či ide o:
    • indikáciu (signál)
    • neoverený výsledok (uncorrected result)
    • výsledok overený pomocou referenčného materiálu (corrected result)
    • a či sa spriemernilo viac hodnôt.
  2. Kompletný výrok o výsledku merania obsahuje informáciu o neistote merania.

Špecifita (specifity): Vlastnosť metódy vzťahovať sa výlučne na vlastnosť alebo analyt definovaný v kódexovej norme.

Poznámky:

  1. Špecifita sa dá dosiahnuť viacerými spôsobmi: Môže vychádzať z povahy molekuly (napr. identifikačné postupy infračervenou alebo hmotnostnou spektrometriou), alebo spočívať na separácii  (napr. chromatografia), matematike (napr. výpočty) alebo biochémii (napr. enzýmové reakcie). Metódy na dosiahnutie špecifity často vychádzajú z absencie alebo interferencie (napr. stanovenie chloridov v neprítomnosti bromidov a jodidov).
  2. V niektorých prípadoch sa špecifita nevyžaduje (napr. celkový tuk, mastné kyseliny, nestráviteľná bielkovina, vláknina, redukujúce sacharidy).

Správnosť (accuracy) – ako pojem: Tesnosť súladu medzi oznámeným výsledkom a akceptovanou referenčnou hodnotou.

Poznámka:
Keď sa pojem “správnosť” aplikuje na skupinu výsledkov, ide o kombináciu náhodných zložiek a systematickej chyby alebo jej zložky.

Správnosť (accuracy) – zo štatistického hľadiska: Tesnosť súladu medzi oznámeným výsledkom a akceptovanou referenčnou hodnotou.

Poznámka:
Správnosť ako štatistický termín sa vzťahuje na jeden konečný výsledok skúšky; správnosť ako taká sa vzťahuje na jedinú, opakovanú alebo priemernú hodnotu.

Pravdivosť (trueness): Tesnosť súladu medzi priemernou hodnotou, získanou zo série výsledkov, a akceptovanou referenčnou hodnotou.

Poznámky:

  1. Miera pravdivosti sa vždy vyjadruje termínmi systematickej chyby.
  2. Pravdivosť znamená “správnosť priemeru”.

Systematická chyba (bias): Rozdiel medzi očakávaným výsledkom a akceptovanou referenčnou hodnotou. 

Poznámka:
V protiklade s náhodnou chybou, bias je súhrnná systematická chyba. Môže pozostávať z jednej alebo viacerých zložiek.

Presnosť (precision): Tesnosť súladu medzi nezávislými výsledkami skúšky, získanými pri konkrétnych podmienkach.

Poznámky:

  1. Presnosť závisí len od distribúcie náhodných chýb a nevzťahuje sa na pravdivú hodnotu ani na konkrétnu hodnotu.
  2. Miera presnosti sa vždy vyjadruje termínmi nepresnosti a počíta sa ako štandardná odchýlka výsledkov skúšky. Menšia presnosť sa prejaví väčšou štandardnou odchýlkou.
  3. “Nezávislé výsledky skúšky” znamenajú výsledky získané takým spôsobom, ktorý nie je ovplyvnený žiadnym predchádzajúcim výsledkom z rovnakého alebo podobného predmetu skúšky. Kvantitatívne miery presnosti závisia predovšetkým od daných podmienok.

Opakovateľnosť (reprodukovateľnosť): Presnosť pri podmienkach opakovateľnosti (reprodukovateľnosti).

Podmienky opakovateľnosti: Podmienky, pri ktorých sa získajú nezávislé výsledky skúšky rovnakou metódou na rovnakých vzorkách v tom istom laboratóriu tým istým operátorom na tom istom zariadení v krátkych časových intervaloch.

Podmienky repodukovateľnosti: Podmienky, pri ktorých sa získajú nezávislé výsledky skúšky rovnakou metódou na rovnakých vzorkách v rôznych laboratóriách rôznymi operátormi na rôznom zariadení.

Štandardná odchýlka opakovateľnosti (reprodukovateľnosti): Štandardná odchýlka výsledkov skúšky pri podmienkach opakovateľnosti (reprodukovateľnosti).

Poznámky:

  1. Štandardná odchýlka opakovateľnosti (reprodukovateľnosti) je miera rozptylu distribúcie výsledkov skúšky pri podmienkach opakovateľnosti (reprodukovateľnosti).
  2. Podobne ako mieru rozptylu distribúcie výsledkov skúšky pri podmienkach opakovateľnosti (reprodukovateľnosti) možno definovať a používať aj “variáciu opakovateľnosti (reprodukovateľnosti)” a “variačný koeficient opakovateľnosti (reprodukovateľnosti)”.

Limit opakovateľnosti (reprodukovateľnosti): Hodnota menšia alebo rovnajúca sa absolútnemu rozdielu medzi dvoma výsledkami skúšky získanými pri podmienkach opakovateľnosti (reprodukovateľnosti), ktorá sa dá očakávať s pravdepodobnosťou 95%. 

Poznámky:

  1. Používa sa symbol r (R).
  2. Dva samostatné výsledky skúšky, získané pri podmienkach opakovateľnosti (reprodukovateľnosti), treba porovnávať tak, že sa aplikuje limit opakovateľnosti (reprodukovateľnosti) r (R) = 2,8 sr (sR).
  3. Keď sa ako podklad pre výpočet limitov opakovateľnosti (reprodukovateľnosti) /teraz nazývaných ako kritický rozdiel/ použije skupina meraní, treba použiť zložitejšie vzorce, ktoré sú uvedené v ISO 5725-6:1994, 4.2.1 a 4.2.2.

Medzilaboratórna štúdia: Štúdia, v rámci ktorej viaceré laboratóriá merajú množstvo v jednom alebo viacerých “rovnakých” podieloch homogénnych, stabilných materiálov, pričom výsledky sa zhrnú do jedného dokumentu.

Poznámka:
Čím viac laboratórií sa na štúdii zúčastní, tým majú štatistické odhady väčšiu dôveryhodnosť. Podľa protokolu IUPAC-1987 (Pure & Appl. Chem., 66, 1903-1911 (1994)) treba účasť najmenej osem laboratórií.

Štúdia spôsobilosti metódy: Medzilaboratórna štúdia, kde všetky laboratóriá postupujú podľa  rovnakého písomného protokolu a používajú rovnakú skúšobnú metódu na meranie množstva v sérii rovnakých skúšobných vzoriek. Výsledky sa použijú na hodnotenie výkonnostných charakteristík metódy. Ide zvyčajne o vnútro- a medzilaboratórnu presnosť, prípadne aj iné charakteristiky, napr. systematická chyba, výťažnosť, interné parametre kontroly kvality, citlivosť, limit stanovenia a aplikovateľnosť.

  1. Použité materiály sú zvyčajne také, aké sa majú analyzovať v praxi s ohľadom na matricu, množstvo zložky (koncentráciu) a interferujúce zložky a vplyvy. Analytik zvyčajne nepozná skutočné zloženie skúšobných vzoriek, pozná však matricu.
  2. V protokole štúdie je uvedený počet laboratórií, počet skúšobných vzoriek, počet stanovení a iné údaje. V protokole sa uvádzajú aj písomné pokyny na vykonanie analýzy.
  3. Hlavným poznávacím znakom štúdie tohto typu je nevyhnutnosť postupovať presne rovnako podľa návodu.
  4. Pomocou rovnakého skúšobného materiálu sa dá porovnať niekoľko metód. Keď všetky laboratóriá postupujú pri každej metóde rovnako a keď sa pre každú metódu použije samostatná štatistická analýza, štúdia vlastne pozostáva zo sady štúdií.

Štúdia spôsobilosti laboratórií: Medzilaboratórna štúdia, v rámci ktorej skupina laboratórií vykonáva jedno alebo viac meraní na jednej alebo viacerých homogénnych, stabilných, skúšobných vzorkách, a to ľubovoľnou metódou. Výsledky sa porovnajú s výsledkami iných laboratórií alebo so známou alebo deklarovanou referenčnou hodnotou, zvyčajne s cieľom zlepšiť spôsobilosť laboratória.

Poznámky:

  1. Štúdie spôsobilosti laboratórií sa dajú použiť na podporu akreditácie laboratórií alebo na vykonanie auditu. Keď štúdiu zabezpečuje organizácia, ktorá nejako riadi zúčastnené laboratóriá – organizačne, akreditačne, legislatívne alebo zmluvne – možno definovať metódu alebo urobiť výber vhodných metód.  V takom prípade jedna skúšobná vzorka na odhad spôsobilosti nestačí.
  2. Štúdia spôsobilosti laboratórií sa dá použiť na výber analytickej metódy, ktorá sa potom použije v štúdii spôsobilosti metódy. Keď rovnakou metódou pracujú všetky laboratóriá, alebo dostatočne veľká podskupina laboratórií,  štúdiu možno interpretovať aj ako štúdiu spôsobilosti metódy, pričom skúšobné vzorky musia pokryť koncentračný rozsah analytu.
  3. Laboratóriá jedinej organizácie s nezávislým vybavením, prístrojmi a kalibračnými materiálmi sa v rámci štúdie  považujú za rozličné laboratóriá.

Štúdia certifikácie materiálu: Medzilaboratórna štúdia, ktorej výsledkom je referenčná hodnota (“pravdivá hodnota”) množstva (koncentrácie alebo vlastnosti) v skúšobnom materiálu, zvyčajne s deklarovanou neistotou.
 

Poznámka:
Štúdia certifikácie materiálu často využíva vybrané referenčné laboratóriá na analýzu uvažovaného referenčného materiálu metódou (-ami), o ktorých sa predpokladá, že poskytnú údaje o koncentrácii (alebo o charakteristickej vlastnosti) s najmenšími systematickými chybami a teda najmenšou neistotou.

Aplikovateľnosť: Analyty, matrice a koncentrácie, pre ktoré sa  analytická metóda dá uspokojivo použiť na stanovenie zhody s kódexovou normou.

Poznámka:
Okrem výrokov o rozsahu schopnosti uspokojivého výkonu pre každý faktor, musí výrok o aplikovateľnosti (oblasti použitia) obsahovať aj upozornenia, ak sú známe interferencie s inými analytmi, alebo neaplikovateľnosť na niektoré matrice a situácie.

Citlivosť: Zmena odozvy na základe zmeny koncentrácie štandardnej (kalibračnej) čiary; t. j. sklon (si) analytickej kalibračnej čiary.

Poznámka:
Tento termín sa používa aj pri iných analytických aplikáciách, pričom sa časti vzťahuje na schopnosť detekcie, pri atómovej absorpčnej spektrometrii na koncentráciu, ktorej výsledkom je 1% absorpcia, pri imunologických a mikrobiologických skúškach na pomer pozitívnych nálezov a známych skutočných pozitívnych výskytov. Týmto aplikáciám sa treba v analytickej chémii vyhnúť.

  • Hovorí sa, že metóda je citlivá, keď malá zmena koncentrácie (c) alebo množstva (q) zapríčiní veľkú zmenu pri meraní (x); t.  j. keď ide o veľkú hodnotu pomeru dx/dc alebo dx/dq.
  • Hoci signál môže pri zmene ci alebo qi varírovať, sklon si je v rozsahu určitej koncentrácie zvyčajne konštantný. si môže byť aj funkciou c alebo q iných analytov prítomných vo vzorke. 

Princípy na vypracovanie alebo výber kódexových postupov odberu vzoriek

Účel kódexových metód odberu vzoriek

Kódexové metódy odberu vzoriek majú zabezpečiť správne a platné vzorkovanie pri vyšetrovaní potraviny na súlad s konkrétnou komoditnou normou. Metódy odberu vzoriek sa majú používať ako medzinárodné, aby sa zabránilo ťažkostiam, ku ktorým by mohlo dôjsť pri odlišných legislatívnych, administratívnych a technických prístupoch k vzorkovaniu a pri odlišnej interpretácii výsledkov analýzy vo vzťahu k šarži alebo dodávke potravín, vo svetle relevantných ustanovení príslušnej kódexovej normy.

Metódy vzorkovania

  1. Typy odberových plánov a postupov
  1. Odberové plány pri zisťovaní chýb v komoditách:

Používajú sa pri zisťovaní vizuálnych defektov (napr. strata farby, veľkosť atď.) a cudzích látok. Možno aplikovať podobné plány ako uvádza FAO/WHO Codex Alimentarius Sampling Plans for Prepackaged Foods (Codex Alimentarius, Volume 13).

  1. Odberové plány pri zisťovaní čistého obsahu:

Používajú sa všeobecne pri predbalených potravinách a majú slúžiť na  kontrolu zhody s deklarovaným obsahom.

  1. Odberové plány pri zisťovaní zloženia:

Tieto plány sa bežne aplikujú pri analytickom stanovení zloženia (napr. pri bielom cukre strata sušením atď.). Prevažne sa využíva celý rad postupov s neznámou štandardnou odchýlkou.

  1. Špecifické odberové plány pri hygienických charakteristikách:

Tieto plány sa všeobecne aplikujú v heterogénnych podmienkach, napr. pri posúdení mikrobiálnej skazy, mikrobiálnych vedľajších produktov alebo sporadicky sa vyskytujúcich chemických kontaminantov.

  1. Všeobecné pokyny na výber metód vzorkovania
  1. Uprednostňujú sa oficiálne metódy vzorkovania, vypracované medzinárodnými organizáciami zaoberajúcimi sa potravinami alebo skupinami potravín. Keď sa takéto metódy dostanú do súvislosti s kódexovými normami, možno ich revidovať.
  2. Príslušný komoditný kódexový výbor musí ešte pred vypracovaním plánu odberu vzoriek, alebo prv než sa nejaký plán predloží Kódexovému výboru CC MAS, dodať všetky požadované informácie.
  3. V pokynoch o postupe treba uviesť:
    1. opatrenia nevyhnutné na to, aby sa odobrala reprezentatívna vzorka;
    2. veľkosť a počet jednotlivých odberov tvoriacich vzorku;
    3. administratívne opatrenia pri odbere a manipulácii so vzorkou.
  4. Odberový protokol môže obsahovať nasledujúce informácie:
    1. štatistické kritériá, ktoré sa majú použiť pri akceptácii alebo odmietnutí dodávky na základe posúdenia vzorky;
    2. postupy v prípade sporu.

Používanie analytických výsledkov: plán odberu vzoriek, vzťah medzi analytickými výsledkami, neistotou merania, faktorom výťažnosti a ustanoveniami v kódexových normách

V súčasnosti nejestvuje oficiálny návod, ako interpretovať výsledky v rámci kódexu. Na základe analýzy môžu byť prijatí rôzne rozhodnutia týkajúce sa tej istej vzorky. Dôležité je, aby sa analytické výsledky interpretovali rovnakým, harmonizovaným spôsobom.

Odporúča sa, aby kódexové komoditné výbory pri prerokúvaní a odsúhlasovaní špecifikácií komodít a príslušných analytických metód uvádzali v norme aj tieto informácie:

  1. Plán odberu vzoriek
    Vhodný plán odberu vzoriek ako uvádza smernica na vzorkovanie (CAC/GL 50-2004).
  2. Neistota merania
    Treba uvádzať informáciu o neistote merania, ktorá sa berie do úvahy pri rozhodovaní o tom, či výsledok spadá do uvedenej špecifikácie. Táto požiadavka sa nemusí vzťahovať na situácie, keď ide o priame ohrozenie zdravia, napr. pri patogénoch.
  3. Výťažnosť
    Analytické výsledky treba vyjadrovať vzhľadom na výťažnosť. Treba tiež uvádzať metódu, akou sa výťažnosť stanovila.

<-- SPÄŤ